微量鈾分析儀/激光測(cè)鈾儀

微量鈾分析儀采用單片機(jī)及集成電路，設(shè)有液晶觸摸屏,打印機(jī),RS232串行接口，可把測(cè)試數(shù)據(jù)直接輸入計(jì)算機(jī)。
工作原理
儀器由單片機(jī)控制整機(jī)協(xié)調(diào)工作，其中，是輸出激發(fā)光觸發(fā)脈沖,由激發(fā)光電源部件產(chǎn)生合適的高壓，使脈沖光管發(fā)出紫外脈沖光，經(jīng)光路**與濾波后激發(fā)樣品，樣品中的微量鈾受激后，產(chǎn)生的鈾熒光信號(hào)再經(jīng)熒光濾光片濾波，然后由光電倍增管接收進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。
PMT管所需的高壓由高壓模塊產(chǎn)生，受單片機(jī)控制。輸出的鈾熒光信號(hào)經(jīng)過(guò)前置放大送到熒光取樣電路，并由單片機(jī)控制信號(hào)延時(shí)、熒光取樣、A/T轉(zhuǎn)換，液晶觸摸屏顯示、打印機(jī)打印每次測(cè)試值及，終測(cè)試結(jié)果，低壓開(kāi)關(guān)電源輸出±Vcc和VDD，供相應(yīng)電路使用
，參數(shù)
1.測(cè)量對(duì)象：直接測(cè)量液體樣品，對(duì)于固體樣品只要稍加處理轉(zhuǎn)化為液體后也可快速測(cè)定。
2.檢測(cè)下限：≤0.02ng/ml(以標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍定義)
3.測(cè)鈾量程：0~20ng/ml對(duì)于%高濃度的樣品需要適當(dāng)稀釋
4.線性相關(guān)系數(shù)：≥0.998
5.測(cè)量精度：<5%
6.儀器穩(wěn)定性：預(yù)熱1h后測(cè)量，每隔0.5h連續(xù)測(cè)3個(gè)數(shù)取平均值，測(cè)4h，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于±6%。
7.電源電壓：~220v±10% 50Hz
8.凈重：10kg
工作曲線的繪制
以試劑，樣，根據(jù)待測(cè)樣品鈾、釷含量，分別配制一系列含不同量的鈾、釷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照樣品操作步驟操作，測(cè)定鈾、釷的吸光值。以吸光值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，鈾、釷含量為橫坐標(biāo)，分別繪制鈾、釷的工作曲線。
結(jié)果計(jì)算
水樣和空氣樣品
按式(6)計(jì)算水樣或空氣樣品中的鈾、釷濃度：
……………………(6)
式中：C——水樣或空氣樣品中鈾、釷的濃度，μg/L或μg/m3
m—由工作曲線查得的所測(cè)樣品鈾或釷的量，μg
V—分析用水樣體積(L)或標(biāo)準(zhǔn)狀況下空氣采樣體積，m3
生物和土壤樣品
按式(7)計(jì)算生物或土壤樣品中的鈾、釷含量：
……………………(7)
式中：A—生物或土壤樣品中的鈾、釷含量，μg/kg
m—由工作曲線查得的所測(cè)樣品鈾或釷的量，μg
W—分析用樣品灰重量，g
M—換算系數(shù)，對(duì)于生物樣品，M為灰鮮比，g/kg；對(duì)于土壤樣品，M＝1000g/kg；
回收率的測(cè)定
水樣以試劑，，加入鈾、釷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品處理與測(cè)定步驟操作，按式(5)計(jì)算，程化學(xué)回收率Y。空氣、生物與土壤樣品同3.5.4。
方法驗(yàn)證
，試驗(yàn)
每當(dāng)%換試劑時(shí)，，須進(jìn)行，試驗(yàn)；每批樣品分析時(shí)，至少應(yīng)帶2-3個(gè)，樣品進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)；定期進(jìn)行，試驗(yàn)，樣品數(shù)不能少于4個(gè)。
精密度
不包括采樣與前處理誤差，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%
分析步驟
線性范圍確定
以，樣品，按樣品分析步驟操作，測(cè)量前按照儀器使用要求，將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍，分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，鈾濃度為橫坐標(biāo)，繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定熒光強(qiáng)度—鈾濃度線性范圍，要求在線性范圍內(nèi)，r >0.995。計(jì)算熒光強(qiáng)度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實(shí)際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)量，應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測(cè)定時(shí)都重新確定線性范圍，但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強(qiáng)劑%換，以及熒光強(qiáng)度測(cè)定值在原確定的線性范圍邊界時(shí)，應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
樣品測(cè)定
按照儀器操作規(guī)程開(kāi)機(jī)并至儀器穩(wěn)定，檢查核對(duì)儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時(shí)狀態(tài)。
移取5.00mL待測(cè)樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測(cè)量室內(nèi)，測(cè)定并記錄讀數(shù)N0。
向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強(qiáng)劑(土壤樣品測(cè)定用抗干擾型熒光增強(qiáng)劑使用液)，充分混勻，觀察樣品如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報(bào)廢(注意：，須將被測(cè)樣品稀釋或其它方法處理，直至*沉淀產(chǎn)生，方可進(jìn)入測(cè)量步驟)。
測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N1。
再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，(鈾含量較高時(shí)，加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻，測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度N2。
檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，，須將樣品稀釋后重新測(cè)定。
檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相，。
結(jié)果計(jì)算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計(jì)算：
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；
N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度；
N1——加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度；
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強(qiáng)度；
C1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；
V1 ——測(cè)定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V0 ——分析用水樣的體積，mL；
K ——水樣稀釋倍數(shù)。

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